金相試樣的制備主要包括取樣及磨制，取樣的部位應具備代表性和典型性。 
1. 金相試樣的選取 
    (1) 縱向取樣  指的是沿鋼材或鍛坯的軋、鍛方向進行取樣，主要檢驗內容有：非金屬夾
雜物、帶狀、熱處理的全面情況、塑性變形程度等。 
    (2) 橫向取樣  指的是垂直于鋼材或鍛坯的軋、鍛方向進行取樣。主要檢驗內容有：金屬
材料由表及里的組織、顯微組織狀態、晶粒度、碳化物、表層缺陷深度、氧化脫碳層深度、腐蝕層深度、表面化學熱處理及鍍層等 
    (3) 缺陷或失效件取樣  截取缺陷分析的試樣應包括零件的缺陷部分在內，取樣時應注意
不能使缺陷在磨制時被損傷甚至消失。 
試樣可用手鋸、砂輪切割機、顯微切割機、化學切割機、線切割機、剪切、鋸、刨、磨等截取，也可用氣割法截取，硬而脆的金屬可用錘擊法取樣。無論用何法切割均應注意不能使試樣由于變形或過熱導致組織發生變化，對有熱影響的試樣必須去除熱影響部分。  
    試樣尺寸以磨面面積小于40m㎡、高度15~20為宜。
   2.金相試樣的鑲嵌 
在金相試樣的制備過程中，有許多試樣直接磨拋有困難，所以應進行鑲嵌，通常進行鑲嵌的試樣有：形狀不規則試件、線材及板材、細小工件、表面處理和滲層、鍍層、表面脫碳層的材料等。 
樣品鑲嵌的常用方法有：機械鑲嵌法、樹脂鑲嵌法 3.金相試樣的磨制 
金相試樣經切割或鑲嵌后，需要進行一系列的研磨工作，才能得到光亮的磨面，研磨的過程包括磨平、磨光、拋光三個步驟： 
     (1)磨平  試樣截取后，一般在砂輪上進行粗磨，并注意冷卻，防止組織變化 
     (2)磨光  試樣粗磨后雖表面平整，但存在深劃痕及變形層，需要通過從粗到細的水砂紙和金相砂紙上細磨，用水砂紙、金相砂紙手工磨樣時，砂紙應無雜質附著并放在玻璃板上，每更換一道砂紙試樣旋轉90°，并使前一道砂紙的磨痕*去除。 
     (3)拋光  拋光的目的是去除金相試樣上的細微磨痕及表層變形層，得到光滑鏡面。 常用的拋光方法有：機械拋光、電解拋光 
     機械拋光使用的主要設備是拋光機，拋光操作時對試樣所施加的壓力要均衡，且應先重后輕。機械拋光是我們使用的方法，可分為粗拋和細拋，粗拋是將經砂紙磨光的試樣移至裝有尼綸、尼絨或細帆布、金絲絨等的拋光機上粗拋光，拋光料可用金剛石研磨膏或噴霧劑等，拋光時間約2-5分鐘。拋光后用水洗凈并吹干。細拋光是將經粗拋的試樣移到裝有尼龍綢、天鵝絨、金絲絨等的細勻拋光盤上進行精拋光，拋光料可用細拋光 粉、細金剛石研磨膏、細噴霧劑或清水。拋光時用力要輕，須從盤的中心至邊緣來回拋光，并不時滴加少許拋光料或清水，絨布的濕度以將試樣從盤取下觀察時表面水膜在2-3秒內*蒸發消失為宜，在拋光的完成階段可將試樣與拋光盤的轉動方向成相反方向拋光，一般拋光到試樣的磨痕*除去，表面象鏡面為止。拋光后用清水洗凈吹干，使表面不致有水跡或污物殘留。 拋光時可將磨制的劃痕與拋光方向垂直，以提高拋光速度。